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    本發明的課題是在於提供一種可進行比以往效率佳的乾式淨化之基板處理裝置的乾式淨化方法。本發明係藉由：使金屬膜氧化而形成金屬氧化物的工程、及使金屬氧化物與β-二酮反應而形成錯合物的工程、及使錯合物昇華的工程，來除去附著於基板處理裝置的處理腔室內的金屬膜之基板處理裝置的乾式淨化方法，一面加熱處理腔室內，一面將含氧及β-二酮的淨化氣體供給至處理腔室內，且將淨化氣體之氧對β-二酮的流量比設為金屬氧化物的生成速度不會超過錯合物的生成速度之範圍。
    公开号:TW201303066A
    申请号:TW101101753
    申请日:2012-01-17
    公开日:2013-01-16
    发明作者:Isao Gunji；Yusaku Izawa；Hitoshi Itoh；Tomonori Umezaki；Yuta Takeda；Isamu Mori
    申请人:Tokyo Electron Ltd；Central Glass Co Ltd；
    IPC主号:H01L21-00
    专利说明:
    基板處理裝置的乾洗方法
    本發明是有關基板處理裝置的乾式淨化方法。
    在半導體裝置的製造工程中，有藉由乾式製程來乾式淨化附著於成膜裝置等的基板處理裝置的處理腔室內的金屬膜等之方法為人所知。如此的金屬之中，Ni(鎳)、Co(鈷)、Cu(銅)、Ru(釕)等的鹵化化合物是與W(鎢)、Ti(鈦)、Ta(鉭)等不同，蒸氣壓非常低，因此以往使用的ClF3等的蝕刻氣體為了乾蝕刻需要高溫。以低溫製程來除去該等的金屬之方法，有一度以O2(氧)來使對象金屬氧化之後使與六氟乙醯丙酮(Hhfac)等的β-二酮反應，形成金屬錯合物昇華而排氣之方法為人所知(例如參照專利文獻1、非專利文獻1)。
    [先行技術文獻]
    [專利文獻]
    [專利文獻1]特許第4049423號公報
    [非專利文獻]
    [非專利文獻1]J.Electrochem.Soc.,Vol.142,No.3,P961(1995)
    本發明者等是針對一度以O2來使對象金屬氧化之後使與六氟乙醯丙酮等的β-二酮反應，形成金屬錯合物昇華而排氣的乾式淨化方法，從以往經研究，明確此方法有以下那樣的問題。
    亦即，上述的方法是一旦使金屬過氧化，則與六氟乙醯丙酮的反應性會急劇地降低，有蝕刻反應停止的情形。因此，有乾式淨化的效率降低，無法進行乾式淨化的情況。並且，如此的現象是特別在金屬為Ni(鎳)的時候顯著。
    本發明是在於應付上述的情事，提供一種可進行比以往效率佳的乾式淨化之基板處理裝置的乾式淨化方法。
    本發明的基板處理裝置的乾式淨化方法之一形態，係藉由：使前述金屬膜氧化而形成金屬氧化物的工程、及使前述金屬氧化物與β-二酮反應而形成錯合物的工程、及使前述錯合物昇華的工程，來除去附著於基板處理裝置的處理腔室內的金屬膜之基板處理裝置的乾式淨化方法，一面加熱前述處理腔室內，一面將含氧及β-二酮的淨化氣體供給至前述處理腔室內，且將前述淨化氣體之氧對β-二酮的流量比設為前述金屬氧化物的生成速度不會超過前述錯合物的生成速度之範圍。
    本發明的基板處理裝置的乾式淨化方法的其他形態，係藉由：使前述鎳膜氧化而形成鎳氧化物的工程、及使前述鎳氧化物與β-二酮反應而形成錯合物的工程、及使前述錯合物昇華的工程，來除去附著於基板處理裝置的處理腔室內的鎳膜之基板處理裝置的乾式淨化方法，一面加熱前述處理腔室內，一面將含氧及β-二酮的淨化氣體供給至前述處理腔室內，且將前述淨化氣體之氧對β-二酮的流量比設為前述鎳氧化物的生成速度不會超過前述錯合物的生成速度之範圍。
    若根據本發明，則可提供一種可進行比以往效率佳的乾式淨化之基板處理裝置的乾式淨化方法。
    以下，參照圖面針對實施形態來說明本發明的詳細。
    圖1，2是表示作為實施本發明的一實施形態的基板處理裝置的乾式淨化方法的基板處理裝置之CVD裝置的構成例，圖1是表示CVD裝置100的全體概略構成，圖2是表示處理腔室10的概略構成。如圖1，2所示，CVD裝置100是形成大致圓筒狀，具備可氣密地閉塞內部的處理腔室10。
    如圖1所示，在處理腔室10連接用以供給淨化氣體的氣體供給機構200及排氣機構300。氣體供給機構200是具備氧氣體供給系210及Hhfac(六氟乙醯丙酮)供給系220。
    氧氣體供給系210是具備被連接至氮氣體供給源的第1氮供給配管211及被連接至氧氣體供給源的氧供給配管212。在第1氮供給配管211介插有質量流控制器(MFC1)213，在氧供給配管212介插有質量流控制器(MFC2)214。在質量流控制器(MFC1)213的上游側及下游側介插有閥V1，V2，在質量流控制器(MFC2)214的上游側及下游側介插有閥V3，V4。第1氮供給配管211及氧供給配管212會合流而連接至主配管201。在第1氮供給配管211與氧供給配管212的合流點的下游側介插有閥V11。
    Hhfac供給系220是具備被連接至氮氣體供給源的第2氮供給配管221及被連接至Hhfac容器223的Hhfac供給配管222。在第2氮供給配管221介插有質量流控制器(MFC3)225，在Hhfac供給配管222介插有質量流控制器(MFC4)226。在質量流控制器(MFC3)225的上游側及下游側介插有閥V5，V6，在質量流控制器(MFC4)226的上游側及下游側介插有閥V7，V8。第2氮供給配管221與Hhfac供給配管222會合流而連接至主配管201。在第2氮供給配管221與Hhfac供給配管222的合流點的下游側介插有閥V12。並且，在Hhfac容器223連接用以供給載氣(carrier gas)來起泡(bubbling)的載氣供給配管224。在載氣供給配管224介插有閥V9，在Hhfac容器223的出口側的Hhfac供給配管222介插有閥V10。
    連接上述氧氣體供給系210及Hhfac供給系220的主配管201是被連接至處理腔室10。並且，在主配管201配設有從主配管201分歧旁通處理腔室10來連接至排氣系300的旁通配管202。在比主配管201的旁通配管202的分歧點還下游側介插有閥V13，且在旁通配管202介插有閥V14。。
    排氣機構300具備乾式泵301，乾式泵301是藉由排氣管302來連接至處理腔室10。在排氣管302介插有自動壓力控制裝置(APC)303，且在自動壓力控制裝置(APC)303的上游側及下游側分別介插有閥V15，V16。
    如圖2所示，在處理腔室10內配設有用以載置作為被處理基板的半導體晶圓之平台11。在此平台11設有用以將半導體晶圓加熱至預定溫度的加熱器(未圖示)。並且，平台11是藉由未圖示的驅動機構來移動於上下，且設有在平台11上出沒自如的複數個升降銷12。該等的升降銷12是在將半導體晶圓搬入及搬出於平台11上時，用以暫時性地將半導體晶圓支撐於平台11的上方者。
    在處理腔室10的頂部配設有淋浴頭13，其係與平台11間隔對向。在淋浴頭13設有多數的氣體噴出孔14，從該等的氣體噴出孔14往平台11上的半導體晶圓供給預定的處理氣體。有關淨化氣體也是從此淋浴頭13的氣體噴出孔14供給至處理腔室10內。另外，在處理腔室10連接圖1所示的排氣機構300。
    上述構成的CVD裝置100是在平台11上載置半導體晶圓，加熱至預定溫度，且從淋浴頭13的氣體噴出孔14供給預定的處理氣體至半導體晶圓，在半導體晶圓上藉由CVD來形成預定的膜，例如Ni(鎳)、Co(鈷)、Cu(銅)、Ru(釕)等的金屬膜。若如此對半導體晶圓進行成膜，則在處理腔室10內的各部也堆積金屬膜等。若放置此堆積膜，則反射率會改變，藉此成膜狀態會變化，或發生堆積膜剝落附著於半導體晶圓等的問題。
    因此，在CVD裝置100是定期性地實施除去處理腔室10內的堆積膜的淨化。淨化是有：將處理腔室10大氣開放而藉由液體來淨化的濕式淨化、及不使處理腔室10大氣開放藉由淨化氣體來淨化的乾式淨化的2種類的方法。其中，乾式淨化因為可不使處理腔室10大氣開放來實施，所以相較於濕式淨化，可大幅度減少無法使用裝置的中斷時間。
    在如此除去處理腔室10內的堆積膜的淨化中，本實施形態是使用含氧及β-二酮的氣體，作為淨化氣體。β-二酮是例如使用六氟乙醯丙酮(Hhfac)之類結合於羰基的烷基具有鹵原子的β-二酮為理想。之所以如此的β-二酮為理想，是因為鹵原子誘發效果大，所以羰基的氧原子的電子密度會因此影響而變小，連結於此氧原子的氫原子會作為氫離子而容易解離。此解離越容易發生，反應性越變高。
    以下說明有關使用含氧及六氟乙醯丙酮的氣體作為淨化氣體的情況。處理腔室10內的淨化是對設於平台11內的加熱器通電，而加熱至預定溫度(200℃~400℃)，且進行排氣，將處理腔室10內設為預定的減壓環境(例如13300Pa(100Torr))，以預定流量來流動淨化氣體。
    藉此，藉由氧來使金屬膜氧化而形成金屬氧化物的工程、及使金屬氧化物與六氟乙醯丙酮反應而形成錯合物的工程、及使該錯合物昇華的工程會進展而除去金屬膜。此時，將淨化氣體之氧對六氟乙醯丙酮的流量比設為金屬氧化物的生成速度不會超過錯合物的生成速度的範圍。這是基於以下那樣的理由。
    圖3的圖表是將縱軸設為Ni的蝕刻厚度(nm)，將橫軸設為氧流量(sccm)，使氧的流量變化來調查以上述淨化氣體蝕刻鎳(Ni)10分鐘時的蝕刻厚度之結果。蝕刻條件為溫度325℃、壓力13300Pa(100Torr)，淨化氣體是將六氟乙醯丙酮的流量設為一定50sccm，將氮與氧的合計流量設為50sccm，使氧流量變化於0~10sccm之間。
    當氧流量為0時，鎳材料的蝕刻是不發生。又，若將氧添加0.5sccm，則發生鎳材料的蝕刻，鎳材料的蝕刻量是至氧流量形成2.5sccm為止，大致直線性地增加。但，若氧流量超過2.5sccm，則鎳材料的蝕刻量會急速地減少，一旦氧流量成為5.0sccm以上，則鎳材料的蝕刻量大致為0。
    上述的結果是表示在進行鎳材料的蝕刻時，需要氧的存在，但當氧過剩時鎳材料的蝕刻也不會進行。這可推測是因為若氧過剩則氧所造成的鎳表面的氧化會過度進展，鎳材料的表面會藉由氧化鎳而被覆蓋，一旦形成此狀態則氧化鎳與六氟乙醯丙酮的反應不會進展，錯合物不會被形成。亦即，為了氧化鎳與六氟乙醯丙酮的反應進展，是需要存在未被氧化的鎳，可想像此未被氧化的鎳會在氧化鎳與六氟乙醯丙酮的反應中發揮觸媒的作用。
    而且，只要將淨化氣體之氧對六氟乙醯丙酮的流量比設為藉由氧所造成鎳的氧化而生成的氧化鎳(金屬氧化物)的生成速度不會超過藉由氧化鎳與六氟乙醯丙酮的反應所生成的錯合物的生成速度的範圍，亦即比圖3所示的「氧化與蝕刻的平衡點」還少氧流量的範圍，蝕刻便會進展。
    圖3所示的「氧化與蝕刻的平衡點」是氧流量為2.5sccm時，此時氧對六氟乙醯丙酮的流量比是2.5/50=5%。在此「氧化與蝕刻的平衡點」是蝕刻量會成為最高，因此實際進行乾式淨化時，藉由選擇此「氧化與蝕刻的平衡點」的附近之氧對六氟乙醯丙酮的流量比，可進行效率佳的乾式淨化。圖3所示的例子是加熱溫度為325℃時，上述「氧化與蝕刻的平衡點」是依加熱溫度而變動。
    圖4的圖表是顯示調查將縱軸設為Ni的蝕刻厚度(nm)，將橫軸設為氧流量(sccm)，將加熱溫度變更成325℃、300℃、275℃、250℃時的蝕刻厚度(nm)與氧的流量的關係的結果。如該圖4的圖表所示，成為「氧化與蝕刻的平衡點」的氧流量是隨著加熱溫度的降低而移動至低流量側。
    亦即，當加熱溫度為300℃時，成為「氧化與蝕刻的平衡點」的氧流量是1.5sccm，此時氧對六氟乙醯丙酮的流量比是1.5/50=3%。當加熱溫度為275℃時，成為「氧化與蝕刻的平衡點」的氧流量是1.0sccm，此時氧對六氟乙醯丙酮的流量比是1.0/50=2%。當加熱溫度為250℃時，成為「氧化與蝕刻的平衡點」的氧流量是0.5sccm，此時氧對六氟乙醯丙酮的流量比是0.5/50=1%。
    若以數值來表示上述的加熱溫度、及成為「氧化與蝕刻的平衡點」的氧流量、及最高的蝕刻速率，則形成以下那樣。
    溫度325℃時，最高的蝕刻速率464nm/min，最適氧流量2.5sccm。溫度300℃時，最高的蝕刻速率282nm/min，最適氧流量1.5sccm。溫度275℃時，最高的蝕刻速率142nm/min，最適氧流量1.0sccm。溫度250℃時，最高的蝕刻速率50nm/min，最適氧流量0.5sccm。
    由上述的結果，為了有效率地進行淨化，加熱溫度是200℃以上為理想。並且，若加熱溫度超過400℃，則六氟乙醯丙酮會起分解，所以加熱溫度是400℃以下為理想。因此，加熱溫度是200℃~400℃程度為理想。而且，如上述般，在加熱溫度為250℃~325℃的範圍，氧對六氟乙醯丙酮的流量比是1%~5%為理想。另外，在將縱軸設為Ni蝕刻速度(nm/min)，將橫軸設為1000/T(1/K)的圖5的圖表中顯示250℃~325℃的加熱溫度的最高的蝕刻速率之阿瑞尼烏斯作圖(Arrhenius Plot)。
    上述氧對六氟乙醯丙酮的流量可作為氧的分壓P(O2)與六氟乙醯丙酮的分壓P(Hhfac)的比P(O2)/P(Hhfac)來表示。圖6、圖7的圖表是顯示將縱軸設為Ni的蝕刻厚度(nm)，將橫軸設為分壓比P(O2)/P(Hhfac)，調查對全壓的依存性的結果，圖6是加熱溫度為325℃時，圖7是加熱溫度為275℃時。
    在該等的圖表中，圓形的繪圖是表示全壓為2660Pa(20Torr)時，三角的繪圖是表示全壓為13300Pa(100Torr)時，×的繪圖是表示全壓為23940Pa(180Torr)時。如圖6、圖7的圖表所示，即使全壓改變，蝕刻量成為最大的分壓比P(O2)/P(Hhfac)還是存在於同範圍。並且，即使加熱溫度改變也顯示同傾向。
    圖8是繪製將縱軸設為分壓比P(O2)/P(Hhfac)，橫軸設為溫度，各溫度的全壓2660(20Torr)、13300Pa(100Torr)、23940Pa(180Torr)時的蝕刻量成為最大的最適分壓比P(O2)/P(Hhfac)者。在全壓為2660Pa~23940Pa的範圍，顯示各加熱溫度的最大蝕刻量的最適分壓比P(O2)/P(Hhfac)是大致形成相同。
    若描繪區分包含上述的各溫度的蝕刻量成為最大的最適分壓比P(O2)/P(Hhfac)的繪圖的範圍、及分壓比P(O2)/P(Hhfac)更高的範圍亦即氧過剩的範圍的線，則形成圖9所示的線。此線是y(P(O2)/P(Hhfac))=1.5×4.329×10-17×T5.997，因此在分壓比P(O2)/P(Hhfac)成為P(O2)/P(Hhfac)≦1.5×4.329×10-17×T5.997的範圍進行淨化為理想。藉此，在途中蝕刻不會停止，可進行效率佳的淨化。
    圖10是繪製將縱軸設為Ni的蝕刻速率(nm/min)，橫軸設為分壓比P(O2)/P(Hhfac)，各溫度(325℃、300℃、275℃、250℃)的最大蝕刻速率與分壓比P(O2)/P(Hhfac)的關係者。如此圖10所示般，最大蝕刻速率相對於分壓比P(O2)/P(Hhfac)是位於大致直線上。此情況的直線是Y=9280X。
    如上述般，依加熱溫度，蝕刻量成為最大的最適分壓比P(O2)/P(Hhfac)會變動，當加熱溫度低時，最適分壓比P(O2)/P(Hhfac)會變低。亦即，當加熱溫度低時，需要降低設定氧的流量。另一方面，就圖2所示的CVD裝置100而言，因為在平台11中內藏加熱器，所以平台11的溫度變高，但就其他的處理腔室10的各部而言是存在比平台11更低溫的部位。
    因此，若配合平台11的加熱溫度來決定最適分壓比P(O2)/P(Hhfac)，則在處理腔室10內的溫度低的部位是氧會過剩，恐有利用蝕刻的淨化不會進展之虞。
    於是，如將縱軸設為流量，橫軸設為時間的圖11所示般，採用最初將氧流量設定成低流量，從S1往S4慢慢地使氧流量增加來乾式淨化的方法為理想。若根據此方法，則即使是在處理腔室10內之相對溫度低的部位也可使乾式淨化進展，相對溫度高的部位也可有效率地短時間進行乾式淨化。此情況，最初開始氮氣體的供給，然後同時開始六氟乙醯丙酮及氧的供給。六氟乙醯丙酮是設為一定流量，僅使氧流量從S1往S4慢慢地增加。
    將縱軸設為分壓比P(O2)/P(Hhfac)，橫軸設為溫度(℃)的圖12的圖表是以分壓比P(O2)/P(Hhfac)來表示上述S1~S4的氧流量的一例者。如該圖12所示般，以能夠形成圖9所示的曲線y=1.5×4.329×10-17×T5.997以下的分壓比(P(O2)/P(Hhfac))之方式，使氧流量慢慢地增加，藉此即使在溫度低的部位也可進行淨化，且在溫度高的部位也可有效率地進行淨化。
    並且，當氧化進展，氧化物過剩時，是一旦停止氧的供給，例如可一面供給氫氣體、氨氣體等還原性的氣體一面加熱，或實施使氫的遠距電漿(Remote Plasma)作用等的還原工程。又，亦可首先實施還原工程之後，開始利用前述淨化氣體的淨化，作為淨化處理開始前的前處理(預調節)。
    在圖13顯示進行還原工程時的氣體的供給工程的例子，作為前處理(預調節)。此情況，首先開始氮及氫的供給，一定時間後停止氫的供給，開始六氟乙醯丙酮及氧的供給。
    圖14是在淨化的途中放入還原工程來更新(refresh)者，此情況，首先，開始氮的供給，一定時間後，開始六氟乙醯丙酮及氧的供給。然後，以一定週期停止氧的供給，在停止氧的供給的期間進行氫的供給。
    又，加熱方法，除了使用被配設於CVD裝置100的加熱器來加熱處理腔室10內的方法以外，還可使用與六氟乙醯丙酮及氧同時供給加熱後的氣體例如加熱後的氮氣體，加熱處理腔室10內的方法。
    以上，針對實施形態來說明本發明，但本發明並非限於實施形態，可為各種的變形。
    10‧‧‧處理腔室
    11‧‧‧平台
    12‧‧‧升降銷
    13‧‧‧淋浴頭
    14‧‧‧氣體噴出孔
    100‧‧‧CVD裝置
    圖1是表示本發明之一實施形態的CVD裝置的全體構成圖。
    圖2是表示圖1的CVD裝置的處理腔室的概略構成圖。
    圖3是表示Ni的蝕刻厚度與氧流量的關係圖表。
    圖4是表示各溫度的Ni的蝕刻厚度與氧流量的關係圖表。
    圖5是各加熱溫度的最高的蝕刻速率的阿瑞尼烏斯作圖的圖表。
    圖6是表示Ni的蝕刻厚度與分壓比的關係圖表。
    圖7是表示Ni的蝕刻厚度與分壓比的關係圖表。
    圖8是表示各全壓的最適分壓比與溫度的關係圖表。
    圖9是表示最適分壓比與溫度的關係圖表。
    圖10是表示Ni的蝕刻速率與分壓比的關係圖表。
    圖11是表示氣體的供給例圖。
    圖12是以分壓比與溫度的關係來表示氧氣體的供給量之例的圖表。
    圖13是表示包含還原工程的氣體的供給例圖。
    圖14是表示包含還原工程的氣體的供給例圖。
    10‧‧‧處理腔室
    100‧‧‧CVD裝置
    200‧‧‧氣體供給機構
    201‧‧‧主配管
    202‧‧‧旁通配管
    210‧‧‧氧氣體供給系
    211‧‧‧第1氮供給配管
    212‧‧‧氧供給配管
    213‧‧‧質量流控制器(MFC1)
    214‧‧‧質量流控制器(MFC2)
    220‧‧‧Hhfac供給系
    221‧‧‧第2氮供給配管
    222‧‧‧Hhfac供給配管
    223‧‧‧Hhfac容器
    224‧‧‧載氣供給配管
    225‧‧‧質量流控制器(MFC3)
    226‧‧‧質量流控制器(MFC4)
    300‧‧‧排氣機構
    301‧‧‧乾式泵
    302‧‧‧排氣管
    303‧‧‧自動壓力控制裝置(APC)
    V1~V16‧‧‧閥
    权利要求:
    Claims (8)
    [1] 一種基板處理裝置的乾式淨化方法，係藉由：使前述金屬膜氧化而形成金屬氧化物的工程、及使前述金屬氧化物與β-二酮反應而形成錯合物的工程、及使前述錯合物昇華的工程，來除去附著於基板處理裝置的處理腔室內的金屬膜之基板處理裝置的乾式淨化方法，一面加熱前述處理腔室內，一面將含氧及β-二酮的淨化氣體供給至前述處理腔室內，且將前述淨化氣體之氧對β-二酮的流量比設為前述金屬氧化物的生成速度不會超過前述錯合物的生成速度之範圍。
    [2] 一種基板處理裝置的乾式淨化方法，係藉由：使前述鎳膜氧化而形成鎳氧化物的工程、及使前述鎳氧化物與β-二酮反應而形成錯合物的工程、及使前述錯合物昇華的工程，來除去附著於基板處理裝置的處理腔室內的鎳膜之基板處理裝置的乾式淨化方法，一面加熱前述處理腔室內，一面將含氧及β-二酮的淨化氣體供給至前述處理腔室內，且將前述淨化氣體之氧對β-二酮的流量比設為前述鎳氧化物的生成速度不會超過前述錯合物的生成速度之範圍。
    [3] 如申請專利範圍第2項之基板處理裝置的乾式淨化方法，其中，前述β-二酮為六氟乙醯丙酮。
    [4] 如申請專利範圍第3項之基板處理裝置的乾式淨化方法，其中，前述淨化氣體之氧對六氟乙醯丙酮的流量比(氧流量/β二酮流量)為1~5%的範圍，前述處理腔室內的加熱溫度為250℃~325℃。
    [5] 如申請專利範圍第3或4項之基板處理裝置的乾式淨化方法，其中，前述淨化氣體中的前述氧的分壓(P(O2))與前述六氟乙醯丙酮的分壓(P(Hhfac))的比(P(O2)/P(Hhfac))和溫度(T)的關係為符合P(O2)/P(Hhfac)≦1.5×4.329×10-17×T5.997的範圍。
    [6] 如申請專利範圍第1~5項中任一項所記載之基板處理裝置的乾式淨化方法，其中，使前述淨化氣體中的氧的流量慢慢地增加。
    [7] 如申請專利範圍第1~6項中任一項所記載之基板處理裝置的乾式淨化方法，其中，對前述處理腔室內供給加熱後的氣體而加熱該處理腔室。
    [8] 如申請專利範圍第1~7項中任一項所記載之基板處理裝置的乾式淨化方法，其中，具有對前述處理腔室內供給還原性的氣體或電漿之工程。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011007473A|JP5707144B2|2011-01-18|2011-01-18|基板処理装置のドライクリーニング方法及び金属膜の除去方法|
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